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仓储残留试验

发布时间: 2021-03-16 18:04:34

Ⅰ 残留分析方法按原理可分几大类,各有何特点

残留分析方法直接决定残留分析结果的真实程度。所以应尽可能采用国际或国家认可的标准方法,但是在很多情况下,残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法的可靠性(credibility)。无论何种方法,对其可靠性的确认(validation)有灵敏度、准确度、精密度、专一性和校准曲线等要素。
1. 方法的灵敏度
分析方法的灵敏度(sensitivity)是指该方法对单位浓度或单位质量的待测物质的变化所 引起的响应量变化的程度。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而改变。
在农药残留分析中,方法的灵敏度常用最小检出量(LOD,limit of detection)或最低检定浓度(LOQ,limit of quantification)表示。最小检出量指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差,均以分析物浓度表示,单位μg/Kg或mg/Kg。最低测定浓度指由基质空白所产生的仪器背景信号的10倍值的相应量,或者以基质空白产生背景信号平均值加上10倍的均数标准差,均以分析物质的浓度表示,单位μg/Kg或mg/Kg。
方法的灵敏度应该至少比该农药在指定的该作物上的最大残留限量低一个数量级。当样品中检测不出分析物质时,用“<LOD”表示,同时应指出方法的灵敏度。
2. 方法的准确度
准确度(accuracy)是用一个特定的分析程序所获得的分析结果(单次测定值和重复测定值的均值)与假定的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。准确度用绝对误差和相对误差表示。
评价准确度的方法大多数情况下是用加标回收率来表征,即在样品中加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度。多次加标回收试验还可以发现方法的系统误差,这是目前常用而方便的方法,其计算公式是:
回收率=(加标试样测定量/加标量)×100%
添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低三个浓度梯度。最低浓度也可按最低检测浓度(LOQ)设。每个浓度的样品重复数视要求而定,一般在3~12之间。加标和未加标试样分析期间必须相同处理以避免出现试验偏差。
3. 方法的精密度
精密度(precision)是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度。它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可以用来表示精密度大小,较常用的是标准偏差。
在讨论精密度时,经常要遇到如下一些术语。
(1)平行性。平行性系指在同一实验室中,当分析人员、分析设备和分析时间都相同时,用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。
(2)重复性。重复性系指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。
(3)再现性。再现性系指在不同的实验是(分析人员、分析设备,甚至分析时间都不相同),用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。
方法精密度用相对标准偏差(RSD)表示。

Ⅱ 国内农药登记 残留实验的地点要自己选择吗

残留试验国内都是委托有资质的试验机构做的,比如农科院,省级药检所等,至于试验地点,那是由试验机构去联系的,你签委托合同和缴费就可以了,你的产品登记在柑橘上,自然是都做柑橘了

Ⅲ 乳化沥青蒸发残留物含量试验蒸发到什么时候

测试乳化沥青中沥青的含量的方法:
1、乳化沥青固含量测试直接加热蒸发法
《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中规定的乳化沥青蒸发残留物含量试验方法(T0651-1993)是参照日本道路协会铺装试验方法制定。利用电炉、燃气炉对乳化沥青加热,通过不断搅拌防止局部老化,人工观察确认试样中水分完全蒸发。直接加热法简单易行,但主观影响大,试验过程中升温速率、加热温度、加热终止的控制,均缺乏标准。
2、乳化沥青固含量测试蒸馏法。
(1)ASTM D244蒸馏法,乳化沥青倒入特制的铝合金容器中,在260℃的温度下蒸馏15min(对于改性乳化沥青,蒸馏温度降为204℃),从而实现乳化沥青中水与沥青的分离。
3. 乳化沥青固含量测试烘箱加热蒸发法
(1)ASTM D244蒸发法将乳化沥青放入163℃±2.8℃的烘箱中加热2h,取出并彻底搅拌,在放入烘箱中加热1h后取出,进行残留物的指标测定。

Ⅳ 生物化学农药可以减免农药登记残留试验吗

生物化学农药可以减免农药登记残留试验
应该是按照优良农业措施(good agricultural practice,GAP)的要求,参照《农药残留试验准则》(NY/T 788-2004)和《农药登记残留田间试验标准操作规程》中(SOP FT-02-01和SOP FT-03-01)进行某种农药剂型的农药残留试验,采用指数方程去拟合实验数据,计算出半衰期,得到该农药在某种作物上的消解动态。

Ⅳ 植物源农药在登记时用做残留试验吗

目前国家鼓励植物源农药登记,对于低毒,微毒的植物源农药可免除残留试验,但不能免除植物源农药的原药(母药)登记,有问题可咨询京元农药登记

Ⅵ 果蔬清洗用什么好

清水清洗

这是绝大部分人群及餐馆的清洗方法,它可有效去除蔬果表面的泥土和灰尘,但农药、细菌等有害物质均无法去除。

清洗方法:将蔬果反复在流动水中冲洗,直至冲洗干净。

优点:有效去除蔬果上的泥土和灰尘。

缺点:无法去除农药、细菌等有害物质。

盐水清洗

盐水可有效去除蔬果上的虫及虫卵,选用2%的食盐水来洗涤,可通过盐的渗透作用将虫及卵杀死,使之漂浮于水面上,再冲洗干净即可食用。还不会妨碍烹制出的菜肴质量。但盐水不能去除蔬果上的农药残留,而且使用不当,还不把大多数的农药“锁”在蔬果表面。实验指出,没有清洗的蔬果农药原始残留值是65PPM,如果只用清水冲洗,剩下17.5PPM,用0.5%浓度的盐水冲洗农药残留达33PPM,如果再用5%的盐水试验,则残留37PPM,结论证实:盐水浓度越高,越会降低农药分子在水中的溶解度,越容易将农药“锁”在蔬菜表面。

清洗方法:用2%的淡盐水完全没过蔬果,浸泡3~5分钟,再用清水漂洗干净即可。

优点:有效去除蔬果上的虫及虫卵

缺点:无法去除农药,且盐水浓度越高,越容易将农药“锁”在蔬菜表面。用盐水浸泡果蔬不太可取,尤其对绿叶菜来说,盐水会破坏菜叶的细胞膜,不仅损失营养,还可能让农残进入菜中。

碱水/淘米水清洗

碱水和淘米水均均为弱碱性,能快速分解大多数有机磷类杀虫剂及一些有害物质,尤其是淘米水,本身有一定的黏性,可吸附着食物表面的农药及化学物质,但需注意的是,刚淘过水的碱性并不明显,需要发酵后的洗菜效果会更佳。

优点:可分解大多数有机磷类杀虫剂及一些有害物质

缺点:去除其它类型的农药残留效果有限,将冲洗不干净容易扰乱人体酸碱平衡。发酵的淘米水易滋生微生物。但有些米本身就有农残,淘米水中可能存在不确定风险。

洗洁精清洗

市面上的洗洁精多含石油基表面活性剂,虽可有效去除农药残留,但极难冲洗。若若冲洗不干净,残留的有害物质不亚于农药对人体的危害,

清洗方法:在清水中加入适量的洗洁精,揉搓后,用大量的流动水冲洗。

优点:可去除农药残留

缺点:难以冲洗干净,容易造成二次污染,非专用清洗剂,安全性难以保障。

总结

使用盐水、碱水、淘米水、或洗洁精、清洗水果都能一定程度上清洗水果生长过程中沉淀的机磷类杀虫剂、泥土和灰尘等,但是不能百分之百洗净,有些反而会适得其反,清洗过程中与本生水果表面残留的某些物质发生反应加剧毒性及难清洗度。但市面上诞生了“生物酶清洗液”这类以生物酶为原料的水果清洗液,能够有效分解去除果蔬上残留的农药,分解蛋白质类植物性杀虫剂、生长激素,有效去除肠道致病菌等有害细菌。并具有破坏细菌细胞壁结构的功能,有一定的溶菌作用,可用作天然的食品防腐剂。

Ⅶ 为什么很多兽药残留试验中需要用乙腈饱和的正己烷,或者正己烷饱和的乙腈为什么需要饱和

参考:
1.乙腈的物化性质
乙腈又名甲基腈,分子式C2H3N,结构式CH3CN,分子量:41.05。无色透明液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性,与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体。
2. 用途
乙腈最大的用途是做溶剂,可用于合成维生素A,可的松,碳胺类药物及其中间体的溶剂,还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料,也用作脂肪酸的萃取剂,酒精变性剂,丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂,在织物染色,照明工业,香料制造和感光材料制造中也有许多用途。

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Ⅷ 讯问进口兽药申请时的残留试验资料要求,临床试验资料要求以及生态毒性试验资料要求

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Ⅸ 农残试验,做残留消解动态试验和最终残留量试验的意义是什么,为什么要这么做

应该是根据良好农业规范(良好农业规范GAP),农药残留检验标准“(NY / T 788-2004)和”登记的农药残留在田间试验的标准作业程序的要求“( SOP FT-02-01农药残留检测一些农药制剂和SOP FT-03-01),使用指数方程拟合实验数据,计算出的半衰期为农作物上的农药消解动态.

Ⅹ 沥青蒸发残留物试验中怎样确认沥青中水分挥发干净

称量后在蒸发再一段时间称量,看是否在允许范围内。这个是标准规定的。
你可以加热后测定温度,如果温度可以达到120以上了,就基本没有水分了。

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